從電子槍中發(fā)射出的電子經(jīng)過一系列電磁透鏡的作用，被聚焦成細致的電子束。這個過程中，電子槍的性能以及電磁透鏡的質量對電子束的直徑有著關鍵影響，而電子束的直徑又直接決定了成像的分辨率。
高分辨率臺式掃描電鏡在電磁透鏡上方的雙偏轉線圈驅動下，聚焦后的電子束在樣品表面進行柵網(wǎng)狀掃描。當電子束打在樣品上時，會與樣品發(fā)生相互作用，產(chǎn)生多種信號電子，包括二次電子、背散射電子、吸收電子、透過電子、特征X射線等。這些由電子束激發(fā)產(chǎn)生的信號(尤其是二次電子和背散射電子)會被相應的探測器收集。探測器將收集到的信號轉換為電信號，經(jīng)過放大處理后，在屏幕上形成反映樣品表面形貌的高分辨率圖像。
高分辨率臺式掃描電鏡的測定步驟：
1.樣品制備
-取材與切割：根據(jù)研究目的選取具有代表性的樣品材料，并切割成適合放入電鏡真空腔的小尺寸塊狀或片狀。對于導電性較差的樣品，可能需要進行噴金、噴碳等處理以增強其導電性能，減少荷電效應對成像的影響。
-清潔與干燥：確保樣品表面干凈無雜質、油污和水分等污染物，以免干擾觀察結果。可以使用超聲波清洗、有機溶劑擦拭等方法進行清潔，然后通過自然晾干、烘干等方式使樣品干燥。
-固定與標記：將處理好的樣品牢固地固定在專用的樣品臺上，防止在后續(xù)操作過程中發(fā)生位移或松動。同時，對樣品進行清晰的標記，以便在觀察時能夠準確識別不同樣品及其相關信息。
2.儀器開機與初始化
-接通電源：按照設備說明書的要求正確連接電源線，打開電鏡主機及相關附屬設備的電源開關。
-系統(tǒng)自檢：等待儀器完成自動啟動程序和系統(tǒng)自檢過程，檢查各部件是否正常工作，如電子槍、透鏡系統(tǒng)、探測器等。若出現(xiàn)故障提示或異常情況，應及時排查并解決問題。
-參數(shù)設置預熱：根據(jù)實驗需求預設一些基本參數(shù)，如加速電壓、束流大小等，讓儀器進入預熱狀態(tài)，使電子源穩(wěn)定發(fā)射電子，為后續(xù)的高分辨率成像做好準備。
3.樣品裝入與定位
-放置樣品：小心地將載有樣品的樣品臺緩慢移入電鏡的真空腔內，注意避免碰撞其他部件。關閉真空腔門，啟動抽真空系統(tǒng)，待真空度達到規(guī)定值后開始后續(xù)操作。
-粗調焦距：通過調節(jié)樣品臺的高度和水平位置，大致找到樣品所在區(qū)域，初步調整焦距使圖像模糊可見。這一步驟有助于快速確定樣品的大致范圍和位置，為精細調焦打下基礎。
4.精細成像與優(yōu)化
-微調焦距與像散校正：使用精細調焦旋鈕進一步調整焦距，獲得清晰的圖像。同時，利用像散校正功能消除因電磁透鏡不完善導致的像差，提高圖像質量。在高分辨率成像模式下，可能需要反復多次微調才能達到使用效果。
-選擇合適的觀測區(qū)域：根據(jù)研究重點和樣品特點，選擇合適的視野區(qū)域進行詳細觀察?？梢酝ㄟ^移動樣品臺來切換不同的觀測點，尋找具有典型特征或感興趣的細節(jié)部位。
-調整對比度與亮度：根據(jù)樣品的性質和成像要求，適當調整圖像的對比度和亮度參數(shù)，突出顯示樣品的表面形貌、結構特征等信息。但要注意避免過度調節(jié)導致圖像失真或丟失重要細節(jié)。
5.數(shù)據(jù)采集與保存
-拍攝圖像：當獲得滿意的圖像后，按下拍照按鈕采集圖像數(shù)據(jù)。可以拍攝多張不同放大倍數(shù)、不同角度的圖片，以便記錄樣品的信息。
-標注與記錄：對拍攝的圖片進行必要的標注，包括樣品編號、放大倍數(shù)、加速電壓、日期等信息，方便后續(xù)分析和查閱。同時，將相關的實驗條件和參數(shù)記錄下來，作為數(shù)據(jù)分析的重要依據(jù)。
6.關機與清理
-退出程序：完成所有觀察和數(shù)據(jù)采集任務后，按照正確的順序退出電鏡控制軟件程序。
-釋放真空：緩慢打開真空腔門，使腔體內外氣壓平衡后再取出樣品臺。注意不要急于打開腔門，以免造成樣品損壞或其他安全隱患。
-關閉設備電源：依次關閉電鏡主機及附屬設備的電源開關，拔掉電源線。清理工作臺面和周圍環(huán)境，保持儀器整潔。
